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烟煤黏结指数标准物质的研制(二)

时间:2024-3-6 9:46:42 点击:2697

  核心提示:定值方法 采用由多个高水平实验室进行协同试验的方法来定值。参加定值的单位共有10 家, 从历年能力验证或比对试验中选取检测水平高的实验室作为定值单位。分布样品的同时分发作业指导书, 对操作细节进行了详细的规定(见4? 1)。同时还分发了1 个内控样进行质量监控。内控样有问题时将及时查找原因, 解决问...
定值方法

采用由多个高水平实验室进行协同试验的方法

来定值。参加定值的单位共有10 , 从历年能力

验证或比对试验中选取检测水平高的实验室作为定

值单位。

分布样品的同时分发作业指导书, 对操作细节

进行了详细的规定(4? 1)

同时还分发了1 个内控样进行质量监控。内控

样有问题时将及时查找原因, 解决问题后重新试验。

4? 2 ? 测量方法的确认与优化

烟煤黏结指数标准物质的定值参数为黏结指数

, 为溯源到标准试验方法( GB /T 5447 ? 1997)

的条件值。定值时, 测量方法GB /T 5447 ? 1997

烟煤黏结指数的测定方法! 需确认和优化的试验

条件有: # 测量时须用随带专用无烟煤; ? 转鼓后

样品的筛分用经检定的随带1 mm 圆孔筛; % 压块

质量应为(110~ 115) g, 实测压块质量; &焦化

用的马弗炉炉温和恒温区需检定, 并符合GB /T

5447 要求; ? 转鼓转速保证在( 50 ? 2) r /min,

实测转鼓转速; (压力器的压力为6 kg, 实测压力

器的压块质量。

4? 3 ? 认定值的计算

4 种煤样的测定值分别经过正态性检验、等

精度检验( Cochran 方差检验法) 和异常值检验

10

2 煤质技术2010 3

(Grubbs 检验法) 后按下述方法计算该标准物质的

认定值。

将经过Cochran 检验和Grubbs 检验后保留下

来的数据进行大平均, 得出的总平均值作为该煤样

的认定值。

? ? ? ? ? ? ? ? X =

)m

?

i= 1

X i

m ? ( 1)

式中? m ? ? ? 保留下来的实验室数;

X i ? ? ? 保留下来的第i 个实验室测定值的平

均值。

4? 4 ? 认定值的不确定度评定

认定值的不确定度来源主要有, 测量随机误

差、样品不均匀性引起的不确定度、样品稳定性引

起的不确定度。各分量的不确定度贡献及认定值的

总不确定度计算如下。

4? 4? 1 ? 不确定度的A 类评定( ur )

计算出认定值的重复测定标准差S X :

u r = S X =

)m

'

i= 1

( X1 - X )2

m '(m '- 1)

( 2)

4? 4? 2 ? 样品不均匀性引起的标准不确定度

根据均匀性检验中计算的单元间和单元内的方

, 按照公式(3) 计算样品不均匀性引起的标准

不确定度u H :

u H= u

2

H =

1

n

( S

2

m- S

2

e ) ( 3)

式中? S

2

m ? ? ? 均匀性检验中单元间方差;

S

2

e ? ? ? 均匀性检验中单元内方差。

原则上, 应将u H 合成到认定值的不确定度

, 除非样品的不均匀性引起的不确定度可忽略不

计。当S 2

m 小于等于S 2e

, 忽略不计。

4? 4? 3 ? 样品稳定性引起的标准不确定度

4? 4? 3? 1 ? 开封前样品稳定性引起的不确定度

开封前样品稳定性检验中进行了5 次不同时间

的测量, 每一时间的测量进行了3 次重复测定,

与均匀性检验相同的方法计算同一时间内重复测量

结果的方差(单元内方差) 和不同时间测量结果的

方差(单元间方差), 由稳定性引起的标准不确定

u T1按式(4) 计算:

u T1= u 2

T1= 1

n

(S 2

wm- S 2

we) ( 4)

式中? n ? ? ? 稳定性检验中同一时间内( 单元内)

重复测定的次数;

S

2

wm ? ? ? 稳定性检验中不同时间测量结果的方

;

S 2

we ? ? ? 稳定性检验中同一时间内重复测量结

果的方差。

原则上, 应将u T1 合成到认定值的不确定度

, 除非由稳定性引起的不确定度可忽略不计。当

S

2

wm小于等于S

2

we, u T1 忽略不计。

作者:不详 来源:网络
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