汉显定硫仪说明书（二）

控制器具体操作步骤

开机复位后，液晶窗口显示提示您按任意键进入系统，这时系统会显示操作菜单，按下“▲、▼”键选择项目，“

（1）、进入测硫系统→按下“●”键进入定硫仪测试界面；

（2）系统标定→进入系统标定界面；

（3）系统设定→设定预置温度，实验日期，搅拌检测；

（4）标定数据查询→系统标定数据查询；

（5）结果数据查询→可以查看最近30次的测量结果。

    （一）进入测硫系统步骤

开机后，液晶窗口汉字显示提示您按任意键进入系统。这时，系统会显示操作菜单，按下“▲、▼”键选择相应项目，执行相应的操作。选择【进入测硫系统】项，按下“●”键或“

1、试样编号→只能输入正确的数值

2、试样重量→输入样重

3、分析水分→输入分析水

4、开始    →实验开始，相当于按下“

按下“●”键可以输入相应的参数，参数位开始闪烁。按“▲、▼”键可以修改相应的数值。按“

试验结束后，报警声响，并打印结果。

（二）系统标定

1、实测值（不用手工输入，实验完毕自动输入）

2、标准值（手工输入所做标样的标准值）

3、标定（按下标定，即将结果存入机器）

4、恢复出厂设置（按下此键，将删除所有标定数据，仪器重新标定）

（三）系统设定

1、预置温度

2、送样时间（进入预热区所需时间）

3、实验日期（数据格式：YYMMDD，如2010年6月2日则输入100602）

（四）标定数据查询（可查询标定数据）

（五）结果数据查询（可查询最近30次结果）

    八、仪器的维护

1、 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中。若长期不使用，应用塑料罩套好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。

2、 烧结玻璃熔板及其管道有黑色沉积物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取出电解池(不必将盖打开)，在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜。将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸)待洗液流净后再反复加入2—3次，即可去处熔板及支管中的黑色沉积物。然后用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后加入电解液使用，燃烧管与电解池间的玻璃阀门，有黑色沉积物时，用滤纸条擦净即可。如烧结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分，或虽可达1000毫升/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。

3、 不要用手触摸指示电极与电解电极，否则将会沾污电极。放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解调节开关拨到“关”，则会在电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极沾污。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。

4、 在加放电解液洗电解池时，不要把溶液撒到电解池上的插座上，否则也会导致终点控制失灵。失灵后用乙醇或丙酮擦洗插头。

5、 高温燃烧炉的加热电流由微机自动控制，当温度小于300℃时加热电流为6A后加大到10A，大约50分钟左右可升到1050℃。炉内实际温度为1150℃。

• 消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可用燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3—4毫米。为使硅铝棉大小合适，可按燃烧管进口端顶在硅酸铝棉打个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿处。

7、 仪器在使用过程中，发现停电或电磁泵故障，应立即关闭电源开关。

8每隔5--7天用标样校验一次，以检查燃烧管是否破裂或其它部分是否有漏气现象。

9仪器如果使用时间较长，或者系统组件如净利化装置、电解池被更换，用标样校验仪器时，可能会发生仪器作样整体偏高或偏低，但一致性可以，即系统存在系统偏差的现象，可重新标定。

注意：标定操作，一定要按照顺序谨慎操作。如出现意外请关闭电源。联系厂家咨询。

九、常见故障的排除

仪器使用一段时间后可能产生一些故障，为使用户及时排除这些故障，下面列举一些故障原因和修理方法供参考：

十、系统各部件可能发生的故障现象及其原因和处理方法

• 空气净化装置：包括一个流量计、三支干燥管，一台气泵（电磁泵）及连接胶管。
• 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使显示流量不稳，或调节不致规定流量；其内部如果进入液体或进入的粉尘与氧结合，将给小浮子生成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀坏也造成流量不可调节或不稳。
• 干燥管：其上下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。以致造成流量计不稳。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。
• 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两上皮碗破裂所致。皮碗破裂，则压力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与（1）（2）现象一样。
• 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳，要经常更换，如采用硅胶管，则使用寿命较乳胶管长很多。

以上故障的表现都一样，每次实验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池），反映到作样结果上都使测定结果不稳定，忽高忽低。

• 电解池：
• 电解池的固定镙丝松动，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。
• 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极；两个大的一组，为电解电极。指示电极负极受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时），将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数，（即使不放煤样），同过电解现象，其表面沾污也是这种现象；若电解电极极片与其引线断开，将造成作样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面沾污则表现为电解迟钝，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可作清洁处理，对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。

• 电解池的引出线插头及机器上的插座，日久氧化，松动所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层，增加插头与插座的紧密性。也可将引线直接焊至机内相应点。
• 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢，搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，或更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于S0₂水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也是使测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则电解液过电解，变红色，控制器计数不停。
• 燃烧炉部分：
• 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回2mm，离的越远，则仪器显示值越低于实际炉温值，造成显示炉温迟迟升不到设定温度实际炉温早已达到或者升到设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动。如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会不漏电流到硅碳管上，则当升至高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度要与热电偶接反造成的温度下降出现负温度区分，严重的击坏仪器的温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于1150℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，致使送样棒返回时钩不动石英舟而发生断钩现象，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象。如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示1，表示超量程，如果热电偶短路（热电偶失去感生电压能力形同一根短路线或者外接线搭接），则仪器始终显示室温（本机即一百多度），加满炉流，显示温度也始终不上升（但实际温度在上升）。
• 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的S02气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定。异径管处于高温下，又陷蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固镙丝，将其抽出检查。

硅碳管调试时是以10Ω为负载值的，故选购时以10Ω为****值过大或过小，都将造成****加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长可升不到设定温度此时炉流模拟显示灯不能达到9或10灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。